企业等级: | 普通会员 |
经营模式: | 生产加工 |
所在地区: | 山东 威海 |
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发布时间:2016-03-30 13:48:00 作者:威海博锐化机
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,外压降低时,其沸腾温度随之降低,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据,减压蒸馏反应釜就是根据这种原理制造的。
减压蒸馏操作具体方法:
1)、收集玻璃仪器:与常压蒸馏相同,不同之处在于减压蒸馏需要用一只3口或4口转接头。
2)、预热油浴或加热套。如果蒸馏物的沸点未知,此步骤应该略去。记住,多数情况下,热源的温度需比蒸馏物的沸点高20~30°C。注意:由于热分解及可能着火,只在加热温度低于200°C时使用油浴。
3)、记录贴有标签的接收瓶的重量。
4)、将要蒸馏的物料放入带搅拌子的圆底烧瓶(搅拌子用于防止爆沸)。选择圆底烧瓶的大小非常重要。液体装至瓶子溶剂的1/2到2/3为好,液面太高将过早沸腾,液面过低则要花费太长的时间来蒸馏。
5)、装配所有玻璃仪器,确保在所有接头上涂上油脂。注意节约真空油脂,它比较贵,同时你也不想让它进入你的产品中吧。
6)、蒸馏柱的保温。当用维格勒柱时,柱子应该用玻璃棉或铝箔来包裹。如果不进行隔热保温处理,蒸馏时要花费很长的时间。
7)、将冷凝管连上水管,打开水***,检漏。
8)、不要开始加热!!!
9)、缓慢地将蒸馏装置抽真空。你应该可以看到液体开始起泡。不要担心,一切正常。在室温和减压条件下,残留的溶剂及低沸点的杂质将很快被蒸走。
10)、一旦泡沫减少,或减慢到几乎停止,你就可以开始加热了。
11)、放下通风橱挡板。这样可以避免意外伤害,同时也可以使蒸馏装置不受实验室空调、抽风的影响。空调、冷风将使蒸馏装置温度降低,并延长蒸馏时间。
12)、不要加热过快!!!耐心是蒸馏成功的关键。
13)、缓慢升高加热器的温度,直到溶液开始回流。
14)、等待并观察蒸馏温度计的变化。如果10分钟后观察不到温度变化,则应稍微调高温度。
15)、重复步骤14,直到能观察到温度计有变化。一旦有变化,即准备收集馏分。
16)、使蒸馏装置保持恒定的温度。使记录的蒸馏温度的至多在5°C范围内波动。
16)、收集馏分直至温度发生突变。通常,当一种馏分蒸馏完成时,蒸馏温度计显示的温度将下降。此时,你应该更换接收瓶,或完全停止蒸馏。
17)、卸去真空。当你已经收集到所需产品时,还不能将加热装置降温。首先,你必须卸去真空。但在做此之前,需确保所有接收瓶都用夹子、接口夹或你的手等方法固定在装置上。你不想看到在卸去真空后产品接收瓶摔得粉碎吧!如果一切准备就绪,向装置中通入氮气,然后移走热源,并让装置冷至室温。
18)、所有物品都冷却后,称量接收瓶,计算产物的重量。
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